实验室分子蒸馏为整体式结构，可简单连接进给器受器。进给容器，四氟针阀门或玻璃针阀门，螺纹微调，调整进料速度。凝结盘管为竖管，保证馏分油流动性好，物料残留。重组分离器和分离器分离器，既可配有收料瓶，也可配有多组分收集单元，每次实验可获得多个试验结果。
分子蒸馏过程可发如下四步：
分子从液相主体向蒸发表面扩散：
通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
分子在液层表面上的自由蒸发：
蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸馏温度。
分子从蒸发表面向冷凝面飞射：
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
分子在冷凝面上冷凝：
只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
